HJ 1453-2026 “Su Kalitesi – Cu, Pb, Cd, Ni ve Cr Tayini – Grafit Fırınlı Atomik Absorpsiyon Spektrofotometresi”, su kalitesinde ağır metallerin tespiti için önemli bir temel olarak resmi olarak yayımlanmış olup 1 Mayıs 2026 tarihinde yürürlüğe girecektir. Bu standart, yüzey suları, yeraltı suları, evsel atık sular ve endüstriyel atık sularda bu beş temel ağır metal elementinin tayini için yetkili ve güvenilir teknik özellikler sağlamaktadır. Daha sıkı denetim ve daha yüksek standartta tespit ihtiyaçları karşısında, grafit fırınlı atomik absorpsiyon spektrofotometresi, yüksek hassasiyeti, düşük tespit limiti ve olgun ve istikrarlı özellikleri ile su kalitesinde ağır metal izleme için önemli bir destek aracı haline gelecektir.
BFRL WFX-220A Atomik Absorpsiyon Spektrofotometresi
1 Deney
1.1 Cihaz ve reaktif hazırlığı
WFX-220A Atomik Absorpsiyon Spektrofotometresi: BFRL;
Mikrodalga sindirici ve destekleyici akıllı sıcaklık kontrolü elektrikli ısıtıcı: Yiyao Technology, M3;
Bakır, kurşun, kadmiyum, nikel, kromun standart çözeltisi (1000 μg/mL); nitrik asit, hidroklorik asit ve paladyum nitratın tamamı üstün saflıktadır.
1.2 Numune hazırlama
Numune alındıktan sonra, asitliği pH≤2 olacak şekilde ayarlamak için uygun miktarda nitrik asit ekleyin, karanlık bir yerde saklayın ve 40 gün içinde ölçün.
Mikrodalga sindirim tankına 25,0 mL yüzey suyu örneği hassas bir şekilde ölçülmeli, 3 mL nitrik asit ve 1 mL hidroklorik asit eklenmeli ve sindirim için mikrodalga sindiriciye yerleştirilmelidir (Tablo 1). Sindirimden sonra, oda sıcaklığına soğutulmalı, elektrikli termal sindiriciye yerleştirilmeli ve çözelti neredeyse kuruyana kadar buharlaştırılmalıdır. Çıkarılıp soğutulmalı, iç duvar en az 3 kez %1'lik nitrik asit ile yıkanmalı, 25 ml'lik kolorimetrik tüpe aktarılmalı, hacim %1'lik nitrik asit ile retiküle kadar seyreltilmeli, iyice çalkalanmalı ve test edilmelidir.
Tablo 1 Mikrodalga sindirim ısıtma prosedürü
| Sindirim sıcaklığı | Isıtma süresi (dk) | Bekleme süresi (dk) |
| Oda sıcaklığı→120℃ | 0 | 3 |
| 120→150℃ | 0 | 3 |
| 150→180℃ | 0 | 20 |
1.3 Deneysel koşullar
Analiz için atomik absorpsiyon spektroskopisi kullanıldı ve cihaz referans koşulları aşağıdaki Tablo 2'de gösterilmiştir.
Tablo 2 Grafit fırın cihazının referans koşulları
| Element | Cu | Pb | Cd | Ni | Cr |
| Lamba akımı | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Dalga boyu | 324.7 | 283.3 | 228.8 | 232 | 357.9 |
| Spektral bant genişliği | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| Kurutma sıcaklığı (℃)/Süre (s) | 120/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 |
| Külleme sıcaklığı (℃)/Süre (s) | 900/30 | 550/15 | 550/15 | 800/15 | 850/15 |
| Atomizasyon sıcaklığı (℃)/Süre (s) | 2300/3 | 2200/3 | 2000/3 | 2500/4 | 2500/3 |
| Enjeksiyon hacmi (μL) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| Matris iyileştirici enjeksiyon hacmi (μL) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Arka plan düzeltme yöntemi | Döteryum lambası | Döteryum lambası | Döteryum lambası | Döteryum lambası | Döteryum lambası |
Matris iyileştiricinin konfigürasyonu: 0,1 g paladyum nitrat tartın, çözmek için 1 mL nitrik asit (2,1) ekleyin ve hacmi laboratuvar suyu ile 100 mL'ye tamamlayın.
Çalışma eğrilerinin çizimi: Ticari olarak temin edilebilen Cu, Pb, Cd, Ni ve Cr standart çözeltileri (1000 μg/mL) adım adım seyreltilerek 50 μg/L, 10 μg/L, 1 μg/L, 30 μg/L ve 10 μg/L kullanım çözeltileri hazırlandı ve otomatik örnekleyici ile tek noktalı seyreltme konfigürasyon eğrisi oluşturuldu.
2 Sonuçlar ve tartışma
Seçilen deneysel koşullar altında, Cu için 0~50 μg/L, Pb için 0~10 μg/L, Cd için 0~1 μg/L, Ni için 0~30 μg/L ve Cr için 0~10 μg/L aralıklarında doğrusal ilişki oldukça iyiydi ve 0,999'un üzerine çıkabiliyordu; kalibrasyon eğrisi aşağıda Şekil 1~Şekil 5'te gösterilmiştir.
Şekil 1. Bakır kalibrasyon eğrisi
Şekil 2. Kurşun kalibrasyon eğrisi
Şekil 3. Cd kalibrasyon eğrisi
Şekil 4 Ni kalibrasyon eğrisi
Şekil 5. Cr kalibrasyon eğrisi
Deneysel yönteme göre boş çözelti hazırlanmış ve 11 ölçüm yapılmıştır; hesaplama yönteminin tespit limiti Cu için 17,34 pg, Pb için 1,51 pg, Cd için 0,42 pg, Ni için 17,77 pg ve Cr için 1,28 pg olarak bulunmuştur.
İşlem görmüş yüzey suyu örnekleri, seçilen deneysel koşullar altında test edildi ve test sonuçları aşağıdaki Tablo 3'te gösterilmiştir.
Tablo 3Yüzey suyu örneklerinin belirleme sonuçları
| Element | Örnek 1 | Örnek 2 | ||
| Ölçülen değerler (μg/L) | Ani iyileşme oranı (%) | Ölçülen değerler (μg/L) | Ani iyileşme oranı (%) | |
| Cu | 18.7 | 94.5 | 24.2 | 92.1 |
| Pb | 1.2 | 97.8 | 1.4 | 99.6 |
| Cd | <0.06 | 91.2 | <0.06 | 94.5 |
| Ni | 7.9 | 102.3 | 8.2 | 97.4 |
| Cr | 1.3 | 105.5 | 1.8 | 96.9 |
Cu, Pb, Cd, Ni ve Cr referans malzemeleri 7 kez üst üste test edildi ve test sonuçları aşağıdaki Tablo 4'te gösterilmiştir.
Tablo 4Cu, Pb, Cd, Ni ve Cr referans malzeme sonuçları
| element | sayı | kalibre edilmiş değer (μg/L) | Ölçümler (μg/L) | Bağıl standart sapma (%) |
| Cu | GSB 07-3186-2014 | 497±25 | 522.00 | 1.9 |
| Pb | GSB 07-3186-2014 | 0.241±0.012 | 0.243 | 2.1 |
| Cd | GSB 07-3186-2014 | 0.138±0.008 | 0.137 | 1.5 |
| Ni | GSB 07-3186-2014 | 258±14 | 253.4 | 2.6 |
Tablo 3 ve 4'ten, yüzey suyu örneğindeki Cu, Pb, Cd, Ni ve Cr'nin geri kazanım oranı %91,2~%105,5 arasında değişmekte olup, standart numunenin bağıl standart sapması 7 paralel ölçüm için %1,5~%2,6 arasındadır.
3 Sonuç
“Yüzey Suyu Çevre Kalite Standardı” (GB 3838-2002) gerekliliklerine göre, yüzey suyundaki Cu, Pb, Cd ve Ni içeriği II. Sınıf su standardını karşılamaktadır. Bu çalışmada, HJ 1453-2026 “Grafit Fırınlı Atomik Absorpsiyon Spektrofotometresi ile Su Kalitesinde Cu, Pb, Cd, Ni ve Cr Tayini” referans alınarak WFX-220A atomik absorpsiyon spektrofotometresi kullanılarak Cu, Pb, Cd, Ni ve Cr tayini yapılmış ve tespit limiti seviyesi, numune doğruluğu ve hassasiyeti açısından sonuçlar tatmin edici bulunmuştur.
WFX-220A atomik absorpsiyon spektrofotometresi yüksek hassasiyete, iyi doğruluğa ve geniş uygulama alanına sahiptir. En büyük özelliği, yüksek otomasyon derecesidir; alev ve grafit fırın tek tıklamayla otomatik geçiş yapabilir, yüksek hassasiyetli akış kontrolü ve dahili uzman veri tabanına sahip akıllı yazılım ile birleşerek kolay ve verimli çalışma sağlar. Aynı zamanda, cihaz günlük bakım için modüler bir tasarıma sahiptir ve hatasız çalışma sağlamak için yazılım ve donanımı birleştiren çoklu güvenlik kilitleri ve sıcaklık kontrol korumasına sahiptir. Ek olarak, yüksek sıcaklık alev yöntemi, hidrit yöntemi ve çeşitli otomatik numune alma uzantılarını da destekleyerek çevre koruma, gıda ve ilaç ve diğer alanlardaki metal analiz ihtiyaçlarını tam olarak karşılayabilir.
Yayın tarihi: 15 Mayıs 2026